钦渣对钦白粉生产工艺的综合利用 本文关键词：白粉，生产工艺，综合利用
钦渣对钦白粉生产工艺的综合利用 本文简介：摘要：钛渣是钛的各种氧化物，其中含有大量的铁、硅、铝等有价金属。实现钛渣的绿色综合利用，具有重要的战略意义。文章研究以钛渣选用硫酸氢铵焙烧钛渣提取二氧化钛，回收焙烧阶段产生的废气，得到的硫酸氧钛溶液经过提钛后，从沉钛液中提铝制备氧化铝产品，沉铝后的溶液循环使用去溶解焙烧熟料，利用碱法制SiO2-Ca
钦渣对钦白粉生产工艺的综合利用 本文内容：
摘要：钛渣是钛的各种氧化物，其中含有大量的铁、硅、铝等有价金属。实现钛渣的绿色综合利用，具有重要的战略意义。文章研究以钛渣选用硫酸氢铵焙烧钛渣提取二氧化钛，回收焙烧阶段产生的废气，得到的硫酸氧钛溶液经过提钛后，从沉钛液中提铝制备氧化铝产品，沉铝后的溶液循环使用去溶解焙烧熟料，利用碱法制SiO2-CaO产品，得到的碱液返回碱溶工序。在整个生产的整个过程都十分环保，化工原料都可以进行二次循环利用，没有三废排放，从而符合循环经济和可持续发展的要求。
关键词：钛白粉；钛渣；综合利用
目前来说，市场上氯化法钛白对原料的要求比较高。虽说国内的钛资源充足，但是由于我国钛资源大部以钛铁岩矿为存在的主要形式，钛铁岩矿所含较多的杂质，并不适合作为制作钛白粉的原料。钛白粉即是二氧化钛，在常温下基本不会发生化学反应，化学性质很稳定，不溶于水、脂肪、有机酸和弱无机酸，微溶于碱和热硝酸，能溶于浓硫酸。钛白粉最早于20世纪初期在挪威实现工业化生产，我国起步虽较晚，但目前已是世界钛白粉第一大生产国，约占全球产能的一半。钛白粉用途非常广泛，主要应用于涂料、油漆、塑料、油墨、化纤、橡胶等工业。钛渣的基础是钛的各种氧化物，在钛白生产工艺所得钛渣含有铁、铝、硅等可循环再利用的金属，因此研究绿色综合利用钛渣，在可实现保护环境的同时还可推动经济可持续发展。利用钛渣生产钛白，不仅可以降低能源消耗，还可省略掉结晶分离的工艺步骤，减少工艺时间，降低或除去绿钒这一副产品。我国在用的钛渣冶炼的设备尚不够先进，大部分炉子规模较小，特大型炉子更是凤毛麟角，且以敞口式圆形电弧炉为主，渣和铁从同一出口排出。总体上说，我国钛渣生产工艺技术尚有不足之处，还需要不断提高钛渣冶炼工艺水平、提高生产效率和冶炼技术，扩大生产规模，降低能耗，实现无污染生产。本文以山东某钛厂冶炼所得钛渣，采取硫酸氢铵焙烧钛渣法来提取二氧化钛，可循环再利用焙烧工艺中所产生的废气，减少环境污染和资源浪费，所选钛原料造价低。硫酸氢铵焙烧钛渣法所得硫酸氧钛溶液经过提钛后的溶液剩余丰富的铝，从沉钛液中提铝制备氧化铝产品，沉铝后的溶液再次利用去溶解焙烧熟料;得到的滤渣中含有大量的SiO2，利用碱法制SiO2-CaO产品，得到的碱液返回碱溶工序；在整个提取制备二氧化钛的过程中，全过程绿色无三废产生，且化工原料实现多次循环利用，不仅经济环保，且有利于节约资源。
1硫酸氢铵焙烧钛渣提取二氧化钛
1.1仪器设备与原料
原料及试剂：钛渣；硫酸氢铵、硫酸高铁铵、硫氰酸钾、碳酸氢钠等化学试剂购于广州化学试剂厂，分析纯。仪器：控温仪、电阻丝加热炉、水浴锅、搅拌器。
1.2实验方法和结果
把钛渣和NH4HSO4二者搅拌均匀并放入柑祸，加热到一定的温度且要求保温一定时间后取出将其冷却到室温，然后需要向熟料中添加特定剂量去离子水溶出，溶出固定实验条件：溶出温度60℃、钛渣和硫酸氢铵质量比为4∶1，搅拌速率400rpm。焙烧时间为60min，焙烧温度为480℃，二氧化钛的提取率为85.3%。滤渣经洗涤至中性，取样进行成分分析，结果见表1。此时滤渣的主要成分是二氧化硅，二氧化钛的含量已经低于10%。焙烧产物溶出:溶出实验在恒温水浴槽中进行，水浴加热到反应温度，将焙烧产物放入烧杯中，加入一定量的水，开始搅拌，一定时间后过滤，进行检测分析。条件为:液固比5:1，溶出温度700C，搅拌速率500rpm，溶出时间50min，按照此条件进T:稳定性试验，二氧化钦的提取率可达到95%。
2沉汰液中提铝制备氧化铝
钦渣焙烧溶出后得到的溶液中主要存在钦和铝，经过加热水解溶液中剩余大量的硫酸铝。
2.1仪器设备与原料
原料及试剂:钦渣;硫酸氢按、硫酸高铁按、硫氰酸钾、碳酸氢钠等化学试剂购于广州化学试剂厂，分析纯。仪器:控温仪、电阻丝加热炉、水浴锅、搅拌器。
2.2工艺流程
沉钦液可以通过加入一定剂量的N氏HC03来调节酸碱度的方式析出沉淀物氢氧化铝，并生成(NHQ)ZSOQ，可回收再利用。接着可以采用碱溶碳分的方式，来提高沉钦液析出的氢氧化铝的纯度并将产品进行检测和分析。在沉铝工艺中，必须要除去所产生的氢氧化铁杂质。影响铝沉淀率的因素主要有沉铝温度、沉铝pH值及沉铝时间。铝的沉淀率随pH值的增大而增大，当pH值为6时的沉淀率已经到达了99%。想要减少吸附作用和提高沉淀速度，像氢氧化铝这样非晶型沉淀反应温度不可过低，理想的反应温度为600C。沉铝工艺中还应把握好沉淀时间，时间太少铝得不到完全沉淀，时间过长沉淀率变化不大，一般为20min为宜。碱溶最佳条件为:碱溶温度700C，加碱量1:4，碱溶时间铝的碱溶出率可达到100%。沉钦液经过调解pH得到沉淀，将沉淀进行碱溶，铝以NaAIOZ的形式进入到溶液中，而铁则以氢氧化铁的形式沉淀下来，经过过滤、洗涤、干燥后得到「e(OH)3产品。
3滤渣的处理
钦渣经过焙烧、溶出后得到的滤渣中含有大量的二氧化硅。根据二氧化硅的性质，可知二氧化硅容易与碱反应，此处利用碱法处理滤渣，制备硅酸钙产品。
3.1实验材料
实验材料:氧化钙、氢氧化钠等试剂为分析纯，购于广州化学试剂厂。仪器设备:控温仪、电阻丝加热炉、水浴锅、搅拌器。钦渣经过焙烧、溶出、过滤后得到滤渣，其二氧化硅的含量大约为52%,氧化铝的含量10%左右。以浓硫酸焙烧钦渣得到的滤渣为原料探索提取二氧化硅的工艺条件。为了提高铝的利用率，同时降低渣中剩余的氧化铝对二氧化硅提取率的影响，提高了浓硫酸焙烧钦渣的焙烧温度4300C。经过高温焙烧后，钦渣中的铝含量降低到3%左右，而二氧化硅在渣中的含量提高到66%(表2)0
3.2处理工艺
碱溶:将苛性碱定量加入去离子水放入四口烧瓶中溶解，然后按一定比例加入滤渣，用恒温加热套加热并搅拌，反应一段时间后进行固液分离，滤液即为硅酸钠溶液。碱溶时间60min，碱溶温度1800C,NaOH与滤渣的质量比为3:1，液固比4:1，结果得到提取率为75%0钙化:取一定量硅酸钠溶液倒入烧杯中，把烧杯放入设定好温度的水浴锅里，开启搅拌，向硅酸钠溶液中按比例加入石灰乳溶液，在恒温水浴锅中加热搅拌，然后过滤分离，滤渣为硅酸钙，滤液为氢氧化钠溶液。反应温度1000C，反应时间50min,硅酸钠的反应率可达95%。
4结语
随着国家对环保的更加重视，响应习主席提出的“绿水青山就是金山银山”号召，合理利用钦渣，降低工艺成本，以达到节约资源，变废为宝的目的意义非凡。本文通过用硫酸氢按焙烧钦渣提取二氧化钦，针对其成分，设计了后续的绿色综合处理方案，包括制备氧化铝产品、SiOZCa0产品。工艺过程中化工原料均实现循环使用，实现全流程的绿色化，符合循环经济的发展目的。本文的探索是对钦渣综合利用的尝试，同行作为借鉴，可根据实际矿渣情况进行综合分析处理。
作者：曲以臣 单位：山东道恩钦业有限公司
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