硫酸亚铁铵的制备part1 本文简介：
硫酸亚铁铵的制备实验预习报告??????????姓名：柴亚杰(甲)实验室：???缺省周次：???周一实验柜台：缺省指导老师：杨芳硫酸亚铁铵的制备?1．实验目的1.掌握制备复盐硫酸亚铁铵的一般方法2.熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶，常压过滤和减压过滤的基本操作3.了解目视比色法的原理2．原理铁屑溶于稀硫
硫酸亚铁铵的制备part1 本文内容：
硫酸亚铁铵的制备实验
预习报告
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姓名：
柴亚杰(甲)
实验室：?
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缺省
周次：??
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周一
实验柜台：
缺省
指导老师：
杨芳
硫酸亚铁铵的制备
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1．实验目的
1.
掌握制备复盐硫酸亚铁铵的一般方法
2.
熟练掌握水浴加热，蒸发，结晶，常压过滤和减压过滤的基本操作
3.
了解目视比色法的原理
2．原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
Fe
+
H2SO4
=
FeSO4
+
H2
↑
???????
FeSO4
+(NH4)2SO4+6H2O
=
FeSO4(NH4)2SO4·6H2O
?
由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2（FeSO4）2·6H2O晶体。
比色原理：Fe3+
+
n
SCN-?
=?
Fe(SCN)n(3-n)
(红色)
用比色法可估计产品中所含杂质
Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
3．仪器及药品
仪器
:胶头滴管、玻璃棒、玻璃漏斗/布氏漏斗/吸滤瓶/真空泵/蒸发皿/表面皿/酒精灯/**网/托盘天平/分析天平/水浴锅/洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、PH试纸/滤纸
药品：铁粉/硫酸铵、3mol/L硫酸、25%KSCN/乙醇（95%）/Fe3+标准溶液（0.1000mg/ml）碳酸钠10%
4．实验步骤
1.
硫酸亚铁制备（于通风橱内进行*）150ml锥形瓶中4g铁屑除油污20ml
na2co3
小火10min
倾析
洗涤
直至洗出液为中性→
????
铁屑?
4g（过量）
H2SO43mol/L20ml于
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?
?????
7.5g
水浴加热，348K，20min（防止氢气燃爆）适当补水保持PH
趁热过滤
?
若滤纸上有析出用热水洗
用硫酸洗滤渣?
将未反应的铁用滤纸吸干水沉重计算参加反应的质量，计算硫酸亚铁理论产量
???????
由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。20mL3mol?L-1硫酸所需铁的质量为3.2克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.??
Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，
所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。
?
2.
硫酸亚铁铵的制备
根据理论产量或以铁转化80%计算所需固体硫酸铵质量
缓慢冷却
水浴加热
出现结晶膜
加Fe
SO4
调PH值
配（NH4）2SO4
饱和溶液
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?
?
抽滤用乙醇洗涤两次*，称重
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配（NH4）2SO4饱和溶液：（（NH4）2SO4)7.920g，7.920*100÷75=10.56g(水)
?
?
Fe3+的限量分析?
不含氧水的准备
：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。
3.
?称1g样品?
于25ml比色管
加1ml3mol/L
硫酸、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）
?
分别取0.50ml、1.00ml、2.00mlFe3+标准溶液于25ml比色管
加ml3mol/L
硫酸、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度
12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）
?
限量分析时，用不含氧的水
防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。
限量分析的反应方程式为：Fe3+
+
n
SCN-
=
Fe(SCN)n(3-n)
（红色）
跟据目视结果确定产品品级
5．记录
1.
实验现象：
1铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。
2趁热过滤后，滤液无色。
3硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。
2.
产量：
?
3.
理论产量：
???????????
Fe?
—
FeSO4?
—??
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O?
???????????
56????????????????????
392
???????????
4??????????????????????
28
??
m
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)
=28.00g
4.
产率：
????
/28.00
*100%
=
???
%
?
?
?
?
?
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得到较大的晶体
溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。
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